減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。智能一體化蒸餾儀它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。想了解更多有機(jī)知識(shí)，請(qǐng)點(diǎn)擊上方藍(lán)字或掃描文末二維碼，關(guān)注我的公眾號(hào)減壓蒸餾原理液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關(guān)系見(jiàn)右圖所以設(shè)法降低外界壓力，便可以降低液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。a. 當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸點(diǎn)相差約1℃；b.也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來(lái)查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的沸點(diǎn)。可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過(guò)兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。 減壓蒸餾的應(yīng)用a.減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。b許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。c.它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。 克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa 油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。智能一體化蒸餾儀因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)，粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。 “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得? “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。3、安全保護(hù)部分安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。 ?冷阱：用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。 吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。 第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠，吸收水汽；b. 第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體； 第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體4、測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。 采用測(cè)壓計(jì)：開(kāi)口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等 a.開(kāi)口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差b.封閉式測(cè)壓計(jì)： P實(shí)=汞柱差測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓- P表 減壓蒸餾操作方法檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢慢旋開(kāi)安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。3、加料、抽真空、加熱蒸餾； 加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過(guò)溶劑的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí)，且壓力穩(wěn)定后，便開(kāi)始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時(shí)，更換接收器，繼續(xù)蒸餾，加熱（一般用油浴）4、結(jié)束蒸餾；蒸餾完畢，除去熱源慢慢旋開(kāi)毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開(kāi)安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵 注意事項(xiàng)儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.?在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油浴）蒸餾，一旦減壓蒸餾開(kāi)始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。旋開(kāi)螺旋夾和打開(kāi)安全瓶均不能太快，否則水銀柱會(huì)很快上升，可能沖破測(cè)壓計(jì)；蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開(kāi)得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。